Сконденсировавшиеся продукты реакции и не прореагировавший метанол собирались в приемнике холодильника-конденсатора. Остальная часть жидких и газообразные продукты реакции проходили через низкотемпературную ловушку, охлаждаемую смесью льда и NaCl (до Т = -22`С). В ловушке конденсировались и собирались, в зависимости от используемого катализатора диметиловый эфир, метанол, метилформиат и вода, а газообразные продукты направлялись на продувку кранов-дозаторов хроматографов. Сброс газа осуществлялся в вытяжную вентиляцию.
При достижении температуры 150-180`С в верхнюю часть реактора (3), заполненную кварцевой насадкой (4), начинали подавать метанол из бюретки (1) с помощью перистальтического микродозатора (ДЛВ) (2). Жидкие продукты реакции на выходе из реактора охлаждались в водяном холодильнике-конденсаторе (10).
Контроль температуры обогрева реактора осуществляется с помощью терморегулятора ТРМ1 (9) и реле РЭР-10М (12), с точностью + ГС. Контроль температуры в слое катализатора (5) осуществляется потенциометром ПП-63А (8) по хромель-копелевой термопаре.
Перед началом экспериментов в кварцевый реактор (3), помещенный в каталитическую печь (6), через вентиль тонкой регулировки (13), моностат (14) и реометр (11) подавался аргон, расход которого, необходимый для нахождения количества газа, образовавшегося за время опыта, определяли по пенному расходомеру (15). Разогрев катализатора до 150-180`С проводили в токе аргона, дальнейший нагрев до реакционной температуры осуществляли в токе испаренного сырья.
Эксперименты по дегидратации метанола с получением диметилового эфира проводили при атмосферном давлении на лабораторной установке, схема которой представлена на рисунке 4.
Методика проведения эксперимента / / Методика проведения эксперимента
» Сайт о химических элементах
Методика проведения эксперимента - Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах - Статьи - Химия в элементах
Комментариев нет:
Отправить комментарий